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中藥材和飲片質量控制與質量標準體系的構建

嘉峪檢測網        2022-11-12 16:20

中藥材和飲片質量控制與質量標準體系的構建

Quality Control and Standard System Construction of Chinese Crude Drugs and its Decoction Pieces

 

 摘  要 Abstract

 

中藥材是中藥飲片和中成藥生產的起始原料,是中醫藥事業和中藥產業發展的物質基礎。中藥飲片是臨床用藥和中成藥生產的直接原料,直接影響中藥的臨床療效和中成藥的質量。本文基于中藥質量控制與質量標準是保障中藥“質量一致性,生物等效性,用藥安全性”的理念,提出中藥材和飲片生產過程質量控制要點以及質量標準體系構建思路,以期為中藥產業高質量發展提供參考。

 

Chinese crude drug is the starting material of decoction pieces of traditional Chinese medicine (TCM) and Chinese patent medicine, and also the material basis for developing TCM and TCM industry. Decoction pieces of TCM are the raw materials for clinical medication and production of Chinese patent medicine, which directly affect the clinical efficacy and quality of Chinese patent medicines. Herein, based on the concept that quality control and quality standard are the guarantee for the “quality consistency, bioequivalence, and safety” of TCM, this paper puts forward the key points of quality control for the production of Chinese crude drug and its decoction pieces, as well as the idea of constructing quality standard system, so as to provide reference for the high-quality development of TCM industry.

 

關鍵詞 Key words

 

中藥材;中藥材生產;中藥飲片;質量控制;質量標準

 

Chinese crude drug; production of Chinese crude drug; decoction pieces; quality control; quality standard

 

中醫藥作為中華民族的瑰寶, 數千年來為中華民族的繁衍昌盛做出了突出貢獻。中藥作為中醫防治疾病的物質基礎,在其臨床療效發揮中起著重要的作用。中藥材是中藥飲片和中成藥生產的起始原料,直接決定中藥飲片和中成藥的質量,甚至療效,可以說中藥材質量是中醫藥事業和中藥產業發展的基石。中藥飲片既是臨床用藥,又是中成藥生產的原料, 直接影響中藥的臨床療效和中成藥的質量。因此, 中藥材和飲片質量控制與質量標準體系的建立和完善是保障中藥質量最關鍵的環節之一。中藥材來源于天然資源,化學成分復雜,功能主治廣泛,其生長和內在質量受產地、土壤、氣候及栽培技術等影響很大;中藥飲片生產(炮制)過程復雜,質量難以有效控制。因此,如何構建中藥材和飲片有效的質量控制方法與質量標準體系,一直是醫藥領域不斷攻堅克難的關鍵科學問題。本文基于中藥質量控制與質量標準體系建立的目標:有效保障中藥“質量一致性,生物等效性,用藥安全性”的“ 三性” 理念, 探討、總結中藥材和飲片質量控制與質量標準體系建立的思路, 以期為中藥產業高質量發展提供參考,為中藥科學監管提供支撐。

 

1 中藥材生產質量控制

 

中藥材來源于天然資源,其質量影響因素非常復雜,就栽培(養殖)中藥材而言,其質量影響因素主要包括種植(養殖)基地、種子種苗、栽培(養殖)技術、采收和加工等,只有進行全過程的質量控制,才能生產出質量基本一致的優質中藥材。中藥材生產全過程質量控制總體思路如圖1 所示。

 

 中藥材和飲片質量控制與質量標準體系的構建

 

1.1 種植(養殖)基地——中藥材質量的自然保障

 

中藥材的生產必須選擇適宜的種植(養殖)區域,包括種植(養殖)地區、海拔高度、氣候、土壤、生長環境等。生物在長期的進化過程中已形成對其固有的自然條件的適應性和依賴性,臨床長期實踐所證實安全、有效的中藥材就是在這種固有的自然條件下生產的產品。盡管現在的很多人工輔助、大棚種植和室內養殖等技術能夠讓生物較好地生長,但其基因的表達和次生代謝產物的合成都可能發生明顯的變化。

 

改革開放以來,隨著中醫藥事業和中藥產業的飛速發展,中藥材的用量迅猛增加,常用中藥材已大部分實現人工種植(養殖),中藥材生產已成為我國農業產業的重要組成部分,尤其是在我國中西部山區和荒漠化地區的脫貧攻堅中,中藥材生產發揮了重要作用。由此也出現了中藥材生產遍地開花的現象,嚴重影響了中藥材的質量。例如,大黃的3 種基原植物掌葉大黃、唐古特大黃和藥用大黃自然分布的海拔高度一般為1500~4400m, 達到藥用要求的生長年限一般都在5 年以上,海拔高度越高,有效成分含量越高,而目前很多地方栽培大黃的海拔高度在1500m 以下,雖然生長期明顯縮短(1~2 年),產量明顯提高,但有效成分含量明顯下降[1]。防風的道地產區是我國東北地區,包括黑龍江的松嫩平原和內蒙古東部,而現在防風在華北地區、四川省、甘肅省等地大量種植,由于氣溫較高,生長快,很多當年就抽薹開花?!吨袊幍洹?020 年版規定防風“春、秋二季采挖未抽花莖植株的根”,抽薹后有效成分含量明顯降低[2-3],很多企業反映現在的防風含量達不到藥典規定。諸如此類由于種植(養殖)基地選擇不當導致中藥材質量下降的問題很多。

 

《中國藥典》2020 年版“0212 藥材和飲片檢定通則”規定中藥材和飲片(植物類)33 種禁用農藥不得檢出(不得過定量限),并在“9302 中藥有害殘留物限量制定指導原則”中對鉛、鎘、砷、汞、銅等重金屬及有害元素的限量進行了規定。因此,在基地選擇時必須對土壤中的禁用農藥殘留和重金屬及有害元素進行分析,控制在一定的限量以下。否則,這些殘留的禁用農藥和土壤中重金屬及有害元素就會被中藥材吸收,最終影響中藥安全使用。

 

1.2 種質資源——中藥材質量的源頭保障

 

中藥材的種質資源包括動植物的基原和種質質量,是優質中藥材生產的源頭保障。沒有優質的種源,再好的條件和技術,也難以生產出優質中藥材。生產中藥材,必須選擇《中國藥典》現行版規定的動植物基原。對于《中國藥典》收載的多基原中藥材,應對各種基原進行調研。一般來說,多基原中藥材,都有一種廣布種,其適應性較強、有效成分含量較高,應選擇這樣的基原;也可以根據當地的自然分布和自然條件選擇合適的基原。

 

由于多數中藥材種植(養殖)歷史較短,種質分化嚴重,尚未形成農業上所稱的“品種”或“品系”,因此,必須對其種質進行純化,才能達到“質量一致”的目標。種質純化必須以“產量+ 質量(療效)”為目標,不能單純地追求“產量”而忽視“質量(療效)”。

 

優良品種和種質的選育,是優質中藥材生產的關鍵。目前大部分中藥材都未形成優良品種或種質,因此中藥材質量參差不齊。優良品種和種質的選育,不管是大田選育還是人工誘導選育,都必須兼顧產量與質量(療效),尤其是一些藥食同源的物種。農業上對食用動植物的選育往往只考慮產量、營養成分、口感等指標,未考慮作為藥用的指標——藥效。例如,《中國藥典》2020年版收載的桃仁,其基原植物包括桃Prunus persica (L.) Batsch或山桃Prunus davidiana (Carr.)Franch.。山桃多數屬于野生,種質保持良好,其桃仁作為藥用,質量較好。而桃作為水果,改良品種很多,品種或種質選育中重點考慮產量和口感,其桃仁越來越干癟,作為藥用,質量越來越差,目前有很多企業反映市場上的桃仁質量存在問題。因此,對于藥食同源物種的選育,作為中藥材生產的品種或種質,必須重點考慮中藥材的質量(療效)。

 

1.3 種植( 養殖) 與管理——中藥材質量的技術保障

 

中藥材種植(養殖)技術非常復雜,各種中藥材都有各自的技術。就植物類中藥材而言,主要包括整地、播種(移栽)、灌溉、施肥、病蟲草害防治等,研究并建立優質中藥材種植(養殖)技術規范是優質中藥材生產的技術保障。

 

目前中藥材種植普遍存在著大水、大肥現象,產量增加了,而有效成分含量卻下降了。中藥材的有效成分多數屬于次生代謝產物,這些次生代謝產物的產生和積累需要一定的外部環境,一般逆境有利次生代謝產物的積累[4]。植物中的次生代謝產物多數存在于皮層和韌皮部,在木質部含量較低,如果植物生長條件太好,或體積太大(木質部所占比例較大),其有效成分含量往往較低。在長期研究中發現,栽培中藥材,按照傳統的以大小分級的標準,一般個體越大,有效成分含量越低。同樣,人工養殖的動物類中藥材目前多數采用現代養殖技術進行養殖,產量提高了,但中藥材質量卻明顯下降了。如雞內金,為家雞Gallus gallus domesticus Brisson 的沙囊( 雞肫) 內壁,具有健胃消食、澀精止遺、通淋化石的功效。傳統的雞內金來源于放養的家雞,雞每天攝入很多沙子以磨碎食物,所以雞內金較厚(約2mm)。而目前市場上的雞內金多數來源于規?;B殖場養殖的速生雞,其生長時間很短,也不吃沙子,雞內金較?。?mm以下)。

 

隨著中藥材的規?;N植,病蟲草害防治和連作障礙已成為重要難題。不使用農藥,可能嚴重影響產量,甚至絕產,但使用農藥又帶來用藥安全隱患。如何科學地進行病蟲草害防治,是當前面臨的難題。根據當前科技水平,應該從多種途徑綜合解決這個難題,如生態種植、生物防治、使用低毒和易降解的農藥、控制農藥使用時間和劑量等,并且不能使用禁用農藥。對于連作障礙,目前尚無有效的解決方法,建議選擇合適或互補的物種進行輪作。植物生長調節劑目前在中藥材種植中普遍使用,嚴重影響了中藥材的質量(療效)[5-6]。例如,根、根莖類中藥材,目前大量使用多效唑等膨大劑,且一般在沒有明確的含量測定的中藥材品種中大量使用。因此,必須制定植物生長調節劑的限量標準,保障中藥材的質量和療效。

 

1.4 采收與加工——藥用植物(動物)轉變為中藥材的關鍵環節

 

采收和加工是中藥材生產的最后2 個環節,也是藥用植物(動物)轉變為中藥材的關鍵環節。只有合適的生長年限、科學的采收時間和方法以及加工方法,才能最終生產出品質優良的中藥材。

 

目前中藥材生產的最大問題是生長年限縮短。為了追求經濟效益,很多多年生中藥材的生長年限縮短到1~3 年,如甘草、黃芪、大黃、黨參、當歸等一大批多年生中藥材的生長年限縮短到2 年,甚至1 年。中藥材是特殊商品,不能僅僅用經濟效益進行衡量,此問題必須由中藥材生產者、使用者和政府相關部門等多方配合才能解決。

 

對于采收時間,目前根類、根莖類、莖木類中藥材基本符合《中國藥典》的規定,但全草類、花類和果實類等中藥材仍存在著較大的問題。全草類中藥材多數規定在植物生長旺盛、開花前或初花時采收,而且這類中藥材的有效成分往往在葉中含量較高。但由于葉的重量較輕,莖枝的重量較重,采收者往往在花期甚至果期采收,加工過程中也不重視保護葉,最后上市的中藥材往往“只見莖枝,不見葉”,導致很多全草類中藥材質量不合格。為此,《中國藥典》對部分全草類或地上部分入藥的全草類中藥材規定了葉子所占的比例,以保證中藥材的質量,如薄荷、穿心蓮等?;愔兴幉囊话阍诨ɡ倨诨虺趸ㄆ诓墒?,開花后,有效成分含量會明顯下降。但當前由于勞動力、采收成本等原因,很多花類中藥材都是開花后,甚至花將謝時采收,導致中藥材質量明顯下降。果實類中藥材根據品種不同,其采收期有所差別。例如,枳殼要求“7月果皮尚綠時采收”,如果過了7 月,果實太大,其有效成分含量明顯下降。梔子要求“9~11月果實成熟呈紅黃色時采收”,如果果實未成熟,甚至目前經常出現的搶青,其西紅花苷類成分含量很低。連翹在秋季果實初熟尚帶綠色時采收的為“青翹”,在果實熟透時采收的稱“老翹”?!吨袊幍洹?015 年版以前規定連翹(不分“青翹”和“老翹”)中連翹酯苷A 的含量不得少于0.25%,導致搶青現象非常嚴重?!吨袊幍洹?020 年版規定了“青翹”的揮發油含量,并分別制定了“青翹”和“老翹”連翹酯苷A 的含量限度,有效地抑制了連翹的搶青現象。

 

加工是中藥材由藥用植物(動物)變成真正的“中藥材”的環節,對中藥材品質形成具有重要作用。對于多數中藥材來說,加工主要是清洗、除去非藥用部位和雜質、剪切、干燥等過程,一般不改變藥性。但部分中藥材的加工過程,同時也是改變藥性的過程。中藥材采收后,必須及時加工,否則容易發生霉變和有效成分含量下降,尤其是體積較大的根類、根莖類、莖木類等中藥材。例如,遠志加工時需要抽掉木心,采收時節正是農忙時節,藥農采收后就堆在房前屋后,潑上水,蓋上塑料布,干完農活后,回家抽一部分,有些延續1 個多月,導致嚴重霉變,黃曲霉素含量明顯超標。何首烏采收后就堆在家門口,一般需要干燥2~3 個月,導致嚴重霉變。肉蓯蓉采收后放在戈壁灘或沙石灘上曬干,一般需要干燥1~3 個月,干燥過程中,其含有的酶會水解苯乙醇苷類成分,導致有效成分含量明顯下降;同時,容易發生霉變。對于加工過程不會發生藥性改變的難以干燥的中藥材,趁鮮切片直接干燥是一種有效的加工方法,《國家藥監局綜合司關于中藥飲片生產企業采購產地加工(趁鮮切制)中藥材有關問題的復函》為鮮切片加工提供了合法途徑。因此,對于鮮切片加工,建議制定技術指導原則和適合鮮切片加工的中藥材名錄,以保障中藥材的質量和中藥的臨床療效。

 

1.5 質量檢驗——中藥材入市的質量保障

 

質量檢驗,即按照現行版的《中國藥典》、部頒標準和局頒標準或相關的各?。ㄗ灾螀^、直轄市)中藥材標準對中藥材進行全檢,符合標準的中藥材才能上市銷售。當前多數中藥材由藥農分散生產,收購商集中收購,少數由中藥材種植企業生產,這些收購商和多數中藥材生產企業基本沒有質量檢驗條件和能力。因此,目前市場上流通的中藥材基本上沒有經過質量檢驗,這也是導致市場上中藥材基原混亂、質量良莠不齊的重要原因,同時也是飲片和中成藥生產企業購買的中藥材經常質量檢驗不合格的原因。中藥材既然按照藥品進行管理,理論上質量檢驗合格后方能上市,這也是促使中藥材種植戶和生產企業按照規范化生產中藥材的有效途徑,但目前這個環節尚不完善。中藥材出售后,特別是在市場上經過多次轉賣后,就難以找到質量責任人。如何突破這個困境?一方面,各地藥品監管部門要加強對中藥材市場的監管,上市的中藥材必須有質量檢驗合格的報告;同時,在中藥材主產區發展第三方檢測服務,解決中藥材質量檢測的平臺與技術問題。

 

2 中藥飲片生產質量控制

 

中藥飲片炮制是按照中醫藥理論,根據中藥材自身性質和臨床應用需要,所采取的一項獨特制藥技術,包括凈制、切制、炮炙(清炒、麩炒、砂炒、酒炙、醋炙、蜜炙、姜炙等),是中醫臨床用藥和中成藥生產的特色與優勢。飲片炮制一般包括凈洗、分揀、切制、炮炙、干燥、包裝等過程。傳統的飲片炮制多數采用手工操作,其質量完全依賴于操作人員的經驗,這也是手工生產的飲片質量難以達到一致的主要原因。隨著飲片需求量的增加、科學技術的發展和飲片生產企業GMP 的實施,飲片生產機械化既是實現飲片炮制由經驗生產向標準化生產轉變的關鍵,也是中藥現代化的必然結果。因此,必須加強飲片炮制機械的研發以及飲片炮制過程的質量傳遞和過程控制研究,制定嚴格的飲片炮制規范,才能生產出質量一致的優質飲片。

 

飲片的質量檢驗是合格飲片上市的關鍵環節,對于多數通過GMP 備案、按照GMP 生產的中藥飲片生產企業是沒有問題的,但是目前社會上仍然存在著一大批非法企業,他們沒有相應的檢測條件,也不會進行質量檢驗,市場上的偽劣飲片多數出自這些企業。因此,相關藥品監管部門應該進一步加大對這些非法企業的打擊力度。

 

3 中藥材和飲片質量標準體系的構建

 

根據中藥質量標準的“三性”理念,中藥材和飲片質量標準體系包括名稱、來源、性狀、鑒別、檢查、指紋圖譜(特征圖譜)、浸出物、含量測定、炮制、性味與歸經、功能與主治、用法與用量、注意、貯藏等內容。“來源”是中藥材和飲片質量的源頭保障;“性狀”“鑒別”“特征圖譜”檢驗中藥材和飲片來源的正確性,是讓老百姓吃真藥的保障;“檢查”控制中藥材和飲片的雜質、水分和有毒有害物質,主要是保障讓老百姓吃安全藥;“指紋圖譜”“浸出物”“含量測定”主要控制中藥材和飲片的內在物質,是讓老百姓吃有效藥的保障。因此,中藥材和飲片的質量標準是一個體系,有一項不合格,即為不合格藥品。

 

3.1 來源——中藥材和飲片質量的源頭保障

 

《中國藥典》2020 年版規定的中藥材來源,植物(動物)類中藥材包括科名、植物(動物)名、拉丁學名、藥用部位和采收加工方法,礦物類中藥材包括礦物類、族、礦物名、主要成分和采收加工方法, 是中藥材質量的源頭保障。

 

我國幅員遼闊、各地用藥習慣不同,在形成我國豐富的中藥材品種的同時也存在同名異物和同物異名現象,造成中藥材來源混亂。因此,調查和澄清中藥材來源,是中藥質量標準研究和制定的重要工作。

 

作為法定標準,目前中藥材和飲片的標準包括《中國藥典》等國家藥品標準和各?。ㄗ灾螀^、直轄市)的省級(地方)中藥材標準或省級中藥飲片炮制規范?!吨袊幍洹返葒宜幤窐藴适蛰d的中藥材和飲片一般屬于在全國范圍內廣泛使用的中藥材和飲片,而省級中藥材標準和省級中藥飲片炮制規范收載的為國家藥品標準未收載的地方習用品種,是各地用藥習慣的補充。隨著中藥產業的快速發展,尤其是近年來黨中央、國務院對發展中醫藥事業的重視,各地發展中醫藥的積極性高漲,都希望將本地習用的中藥材和飲片標準納入國家藥品標準,甚至發現的一些中藥材的新基原或歷史上不作為傳統中藥材使用的品種和藥用部位,也希望納入國家藥品標準,從而推向全國。實際上,《中國藥典》是根據全國用藥情況收載中藥材和飲片,品種相對固定。對于中藥材的新基原或歷史上不作為傳統中藥材使用的品種和藥用部位,首先必須按照藥品注冊有關要求進行研究和申報,經國家藥監局批準成為真正的“中藥”后,才有可能納入《中國藥典》[7]。

 

3.2 性狀——中藥材和飲片形與質的有機融合

 

“性狀”是指靠人的感官能夠觀察和感知的中藥材和飲片的特征,包括形態、大?。ㄩL短)、表面顏色和特征、質地、斷面或切面的顏色和特征、氣味等以及一些傳統的經驗鑒別。性狀不僅能夠鑒別中藥材和飲片的真偽,而且能夠初步判斷中藥材和飲片的內在質量,如大黃、黃連、黃柏等中藥材的斷面顏色、紅花和西紅花的顏色、沉香含樹脂木部所占比例、僵蠶表面白僵菌的多少等, 都能夠初步反映其有效成分含量和內在質量。因此,“性狀”是中藥材和飲片質量標準的一項重要組成部分,《中國藥典》2020 年版中全部中藥材和飲片均收載了性狀項。

 

隨著中藥材的大規模種植,特別是大水、大肥的使用和品種“改良”,中藥材的性狀發生了明顯的變化,部分中藥材個體明顯變大,而部分中藥材由于生長年限縮短導致個體明顯變小,多數中藥材的表面特征和質地也發生了一定的變化。針對此類栽培中藥材的性狀問題,必須對栽培中藥材進行系統的質量評價,在不影響中藥材內在質量和療效的前提下,對其性狀進行適當的修訂。

 

3.3 鑒別——明確中藥材和飲片的真偽

 

鑒別包括顯微鑒別、薄層色譜鑒別、特征圖譜鑒別、DNA 分子鑒別、蛋白質(譜)鑒別等。鑒別明確中藥材和飲片的真偽,是質量標準最重要的內容之一。

 

顯微鑒別包括組織鑒別和粉末鑒別,系指采用顯微鏡對中藥材和飲片的組織構造、細胞、內含物等特征進行鑒別的方法,對于性狀特征不明顯、易混中藥材和飲片、破碎中藥材和飲片的鑒別具有重要作用。顯微鑒別簡單易行,尤其是隨著現代圖像識別技術的發展,為顯微鑒別提供更加便捷、準確的判斷手段。因此,《中國藥典》2020 年版多數中藥材和飲片收載了顯微鑒別。部分栽培中藥材由于生長年限的縮短和生長環境的變化,其顯微特征與野生中藥材相比發生了改變,特別是石細胞、纖維等機械組織明顯減少。對此,必須在對栽培中藥材進行系統的質量評價基礎上,對其顯微特征進行修訂[7]。

 

薄層色譜鑒別系指將中藥提取液點樣在不同性能固定相的薄層板上,然后采用不同的流動相進行展開,將其化學成分進行分離,再采用紫外光照射或化學試劑顯色進行檢測的一種方法。不同的中藥,由于其所含化學成分不同,在薄層板上出現不同的斑點(或條帶),再與對照品、對照藥材或對照提取物進行比較,可以準確地鑒定中藥材基原。薄層色譜鑒別在檢測中藥的內在化學成分的同時,不僅對于中藥鑒別具有重要意義,而且通過與對照藥材或對照提取物比較,也可以初步判斷中藥材的內在質量。隨著色譜固定相和薄層色譜相關儀器的發展,尤其是高效薄層板以及薄層自動展開和成像系統的普及,為薄層色譜鑒別提供了信息更加豐富、操作更加簡便、重現性更好的技術?!吨袊幍洹?020 年版收載的植物類中藥材和飲片基本上都建立了薄層色譜鑒別。

 

特征圖譜系指采用高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜法(GC)等方法分析得到的某種中藥材或飲片主要化學成分的色譜圖,選擇特征色譜峰或數個色譜峰的組合作為該中藥材或飲片的鑒別特征。特征圖譜與薄層色譜比較,盡管檢測成本較高,但具有分析系統穩定、分離度高、信息更加豐富、重現性更好等優勢,尤其采用對照藥材或對照提取物隨行對照,其判斷更加簡便、準確度很高,對于名貴中藥材及其飲片、易混中藥材及其飲片的鑒定具有重要的意義。自《中國藥典》2015 年版起,收載名貴中藥材沉香及其飲片、易混中藥材羌活及其飲片等的特征圖譜。

 

DNA 分子鑒別是當前物種鑒別的最有效方法。目前用于中藥鑒別的主要為基于聚合酶鏈式反應(PCR)技術對DNA 特征片段進行鑒別和采用DNA 條形碼(DNA barcoding) 技術通過某一特定的DNA 片段的堿基序列進行鑒別?!吨袊幍洹?010 年版一部首次采用PCR 方法建立了蘄蛇和烏梢蛇飲片的鑒別方法,取得了很好的效果;《中國藥典》2015 年版增加了川貝母的鑒別方法;《中國藥典》2020 年版又增加了金錢白花蛇的鑒別方法。部分動物藥由于缺乏特征性的顯微特征和化學成分,其飲片或破碎組織很難鑒別。實踐證明,PCR方法對于動物藥的鑒別,尤其是破碎組織的鑒別具有重要意義;而DNA 條形碼對于多基原中藥材的物種鑒別、名貴中藥材和易混中藥材的鑒別均具有重要意義?!吨袊幍洹?015 年版四部收載了“中藥材DNA 條形碼分子鑒定法指導原則”,相信今后DNA條形碼在名貴中藥材和易混中藥材的鑒別中將會發揮重要作用。

 

蛋白質和多肽是生物體重要組成部分,不同的物種都有其特征的蛋白質和多肽,理論上利用其特征性可以鑒別不同物種,特別是液質聯用(LC-MS) 技術的發展,為特征多肽的鑒定提供了有效的方法。膠類中藥如阿膠、龜甲膠、鹿角膠等,都是熬制的動物膠類,蛋白質和多肽是其主要成分,價格貴,市場上偽品和摻偽品很多,特別是阿膠。由于這些年來價格一直上漲,市場上有很多豬皮膠、牛皮膠、馬皮膠充當阿膠或摻入阿膠,甚至收購的舊皮革拿來熬制阿膠。對于膠類中藥的鑒定,長期以來一直沒有有效的辦法,LC-MS 技術的發展為膠類中藥特征蛋白、多肽的鑒定提供了有效方法。在中國食品藥品檢定研究院深入研究的基礎上[8-10],自《中國藥典》2015 年版起,收載阿膠、龜甲膠、鹿角膠的特征多肽的LC-MS 鑒別方法,有效地解決了膠類中藥的鑒別難題。

 

3.4 檢查——中藥材和飲片安全性的重要保障

 

中藥材和飲片質量標準的檢查項目主要包括雜質、水分、總灰分、酸不溶性灰分、重金屬及有害元素、農藥殘留、二氧化硫殘留、真菌毒素、有毒有害物質限量檢查等,除了總灰分和酸不溶性灰分外,其他都是為了保障中藥材和飲片的安全性設立的檢查項目。

 

中藥材的雜質包括同一基原的非藥用部位和外源性雜質(混入的其他植物、泥沙等)。全草類中藥材的雜質主要來源于混入的其他植物,特別是野生的全草類中藥材;根類、根莖類、莖木類、花類、果實類等中藥材的雜質主要來源于非藥用部位。隨著中藥材價格的上漲,中藥材的雜質明顯增加,很多根和根莖類中藥材留有很長的莖,花類中藥材混入很多葉子,果實類中藥材留有很長的果柄,這些現象必須引起相關藥品監管部門的重視,同時要加強相關雜質檢查標準的制定。

 

水分是指中藥材和飲片的含水量。在水分超標的情況下,中藥材和飲片容易發生霉變、變質,特別是在南方潮濕的環境下極易吸潮發生霉變。為此,《中國藥典》除礦物藥和貝殼類外,根據中藥材和飲片的質地、吸濕性等性質制定了水分的限量,保障了中藥材和飲片的質量,同時也為貯藏條件的合理選擇提出要求。

 

總灰分是為了檢查中藥材和飲片中存在的泥土和灰塵等無機物,一般動植物類中藥材和飲片都制定了總灰分的檢查項;酸不溶性灰分主要是檢查中藥材和飲片中所帶入的沙子(硅酸鹽),一般根和根莖類等生長于地下的中藥材都制定了酸不溶性灰分的檢查。植物和動物類中藥材生長在泥土中或與泥土接觸,傳統上中藥材加工一般都不清洗(這也是今后中藥材加工需要改進的地方),難免帶入泥土和沙子,加上一些不法分子為了追求經濟利益,有意混入泥土、磚粉、礦石粉等增加重量,甚至往海馬、海龍、全蝎等中藥材的腹腔中塞入泥土、沙子、滑石粉等進行增重。因此,《中國藥典》中藥材和飲片的總灰分和酸不溶性灰分限量標準的制定,有效地保障了中藥材的規范化加工,也防止了人為增重等惡劣行為的發生。

 

重金屬及有害元素具有蓄積毒性,為了人民大眾的身體健康,應對中藥的重金屬及有害元素加以嚴格控制。植物類中藥材生長在土中,吸取土壤的水分、養分和各種元素,有些中藥材甚至對重金屬具有富集作用,因此含有重金屬及有害元素。所有礦物類中藥材都含有重金屬及有害元素,有些礦物類中藥材如朱砂等本身就是重金屬?!吨袊幍洹穼χ兴幉暮惋嬈闹亟饘偌坝泻υ氐南蘖靠刂品浅V匾?,《中國藥典》2015 年版一部在黃芪等17 種常用中藥材和含重金屬較高的中藥材以及人參總皂苷等7 種提取物項下收載了重金屬及有害元素的限量檢查;《中國藥典》2020 年版一部又增加了當歸等10 種常用中藥材的重金屬及有害元素的限量檢查,并在“9302 中藥有害殘留物限量制定指導原則”中規定中藥材和飲片含鉛不得過5mg/kg、鎘不得過1mg/kg、砷不得過2mg/kg、汞不得過0.2mg/kg、銅不得過20mg/kg。盡管《中國藥典》2020 年版對重金屬及有害元素的限量僅僅作為指導性要求,沒有作為所有中藥材和飲片的一致性要求,但重金屬及有害元素的限量控制是滿足人民健康需求的重要工作,也是國際上天然藥物質量控制的基本要求。因此,今后重金屬及有害元素的限量控制必將會作為中藥材和飲片的通用要求納入標準。

 

農藥對人體的危害性大。目前常用中藥材基本上都實現了人工種植,如前所述,種植中藥材,農藥使用是難以避免的,如何科學、合理地使用農藥,是保障中藥材安全的關鍵?!吨袊幍洹穼χ兴幉暮惋嬈r藥殘留的控制非常重視,《中國藥典》2000 年版一部在甘草、黃芪檢查項下收載了3 個有機氯類農藥殘留的限量檢查,并在附錄中收載了9 種有機氯、12 種有機磷和3 種擬除蟲菊酯農藥的測定方法;《中國藥典》2010 年版一部又在人參總皂苷和人參莖葉總皂苷的檢查項下增加了3 個有機氯類農藥殘留的限量檢查;《中國藥典》2015 年版四部通則中收載了227 種農藥的檢測方法,并在一部人參和西洋參的檢查項下增加了有機氯類農藥殘留量檢查。為了更加有效地控制農藥殘留,國家藥典委員會組織10 余家藥品檢驗機構和科研單位,對10 種中藥材及飲片立項開展禁用農藥殘留研究,通過對累計2771 批樣品進行的33 種禁用農藥分析檢測,發現9 種中藥材不同程度地檢出了禁用農藥[11]。在對中藥材和飲片的禁用農藥殘留進行安全性評估基礎上,《中國藥典》2020 年版在“0212 藥材和飲片檢定通則”中規定中藥材和飲片(植物類)33 種禁用農藥不得檢出(不得過定量限),有效地控制了禁用農藥的使用。理論上按照農業農村部有關規定,禁用的農藥不應在中藥材中檢出,但實際上檢出率仍然較高[12-13]。究其原因,其一,中藥材種植確實仍然在使用禁用農藥;其二,土壤中殘留的禁用農藥吸收進入中藥材。為保障人民健康,國家藥典委員會將繼續組織開展農藥殘留的深入研究,對中藥材種植過程中使用的農藥和植物生長調節劑進行限量控制。

 

硫黃熏蒸是針對一些難以干燥、容易蟲蛀的中藥材如山藥、天花粉等的傳統加工方法。由于硫黃熏蒸不僅能夠使中藥材變白、變亮,賣相更好,而且還能保留更多水分,前些年被中藥材加工行業濫用,造成不良的社會影響。國家藥典委員會及時組織有關專家、藥品檢驗機構和企業開展研究,發現中藥材大量硫黃熏蒸,不僅帶來安全隱患,而且導致中藥材的有效成分發生硫酸酯化,影響中藥療效。從《中國藥典》2015 年版開始,山藥、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白術、白芍、黨參、粉葛10 種傳統習用硫黃熏蒸的中藥材檢查項目中收載了二氧化硫殘留量檢查,并規定不得過400mg/kg。由于中藥材本身就含有一定量的硫酸鹽或硫化物,在經過大量的試驗和樣品分析的基礎上,《中國藥典》2020 年版四部“0212 藥材和飲片檢定通則”規定:除另有規定外,中藥材和飲片(礦物類除外)的二氧化硫殘留量不得過150mg/kg。二氧化硫限量標準的制定是“標準引領,行業跟進”的典范,全國中藥材行業紛紛開展無硫中藥材的加工研究,不僅有效制止了中藥材加工中硫黃熏蒸的濫用,而且傳統硫黃熏蒸的中藥材也出現了無硫中藥材。

 

真菌毒素是由于中藥材和飲片加工(炮制)不及時、不合理或貯運不符合條件等造成霉變后由真菌產生的各類毒素,主要包括黃曲霉毒素類、伏馬毒素類、赭曲霉毒素A、嘔吐毒素、玉米赤霉烯酮等。這些毒素危害性很大,必須嚴格控制?!吨袊幍洹?015 年版一部制定了桃仁等19種高危感染品種的黃曲霉毒素檢查;《中國藥典》2020 年版一部又制定了蜂房等5 個品種的黃曲霉毒素檢查以及薏苡仁的玉米赤霉烯酮的限量檢查。國家藥典委員會將繼續組織有關藥品檢驗機構和科研單位開展中藥材和飲片的真菌毒素殘留研究,全面制定高危品種的真菌毒素限量檢查,促進中藥材和飲片科學、規范的加工、炮制和貯運。

 

有毒有害物質是指中藥材和飲片本身含有的有毒有害成分,分為單純的有毒有害成分(如千里光所含的吡咯里西啶類生物堿)和既是有毒成分也是藥效成分(如馬錢子所含的士的寧)兩大類。對于前者,需要制定限量檢查;對于后者,需要制定含量范圍。俗話說“是藥三分毒”??茖W地說,所有藥物都是有生理作用的,如果不科學、合理的使用,都會產生毒副作用,中藥也不例外。近年來,隨著中藥的大量使用,尤其是部分中藥被作為保健食品長期食用,發生了一些不良事件或藥源性疾病,引起了國內外的普遍關注。另外,隨著國內外對中藥或其成分進行的細胞或動物水平的毒理學研究的開展,發現一些中藥或其成分具有潛在的毒性。國家藥典委員會將收集有關信息,組織開展深入研究,制定科學合理的有毒有害物質的限量標準。對于傳統的有毒中藥材及其飲片(如烏頭、附子、馬錢子等),不斷提高和完善檢測方法,制定合理的限量標準;對于新發現的有毒或潛在毒性的中藥材及其飲片(如補骨脂、何首烏等),將開展深入的安全性評價,明確是否確實存在著安全性問題,有毒有害物質是什么,然后建立科學合理的控制方法和限量標準。

 

3.5 指紋圖譜結合浸出物和多成分含量測定——中藥材和飲片療效的保障

 

中藥療效的發揮必然有其物質基礎——化學成分,對這些化學成分的控制是保障中藥療效的有效手段,是中藥質量標準的重要組成部分。隨著多數中藥材實現人工種植,中藥材的質量明顯下降,究其原因,主要是栽培中藥材的有效成分含量明顯下降。因此,在中藥材大規模種植的今天,中藥材和飲片內在成分的整體控制尤為重要。

 

中藥質量標準所述的“指紋圖譜”是指采用高效液相色譜法和氣相色譜法等色譜方法建立的能夠反映中藥主要化學成分組成的圖譜,通過與標準圖譜或對照物質(對照藥材、對照提取物)進行相似度評價或色譜峰面積比較,可以實現中藥主要化學成分的整體控制,是保障中藥“整體作用”的有效方法,目前已在中藥注射劑和部分中成藥的質量標準中使用。

 

浸出物是根據中藥材和飲片所含的主要化學成分的性質和溶解性,采用合適的溶劑進行提取得到的總提取物的得率,是中藥材和飲片內在物質的整體體現。由于很多中藥材和飲片的有效成分至今不明確或含量很低,難以建立含量測定的方法,即使建立含量測定,也僅僅控制少數成分。因此,《中國藥典》在多數植物(動物)中藥材和飲片項下收載了浸出物。浸出物測定盡管相對粗獷,但能與含量測定形成互補,對于中藥材和飲片的質量控制仍然較為有效,國家藥典委員會將根據植物(動物)類中藥材和飲片所含成分的性質,全面制定浸出物的測定。

 

含量測定是采用各種分析技術對中藥的主要有效成分或指標性成分進行的定量分析,并制定合理的含量限(幅)度。目前中藥材和飲片含量測定常用的方法主要有高效液相色譜、氣相色譜、液質聯用、氣質聯用等。由于中藥材和飲片所含成分復雜,功能主治廣泛,各類成分在其中都可能發揮了不同的功效,在現階段要完全闡明中藥材和飲片的藥效物質或功效物質是相當困難的。大量研究和文獻報道,除少數相互轉化的成分外,大部分植物的次生代謝產物的積累趨勢基本上是一致的。因此,對主要成分進行含量測定,尤其是選擇各類代表性成分進行含量測定,建立多成分含量測定方法,仍然是保障中藥材和飲片療效的有效方法。

 

大量實踐證明,指紋圖譜結合浸出物和多成分含量測定,從不同層面控制中藥的內在成分,是當今保障中藥療效的最有效方法,已被《美國藥典》《歐洲藥典》等國際主流藥典作為植物藥(或草藥)質量標準的重要組成項目所采用?!吨袊幍洹分兴幉暮惋嬈|量標準中多數收載了浸出物和含量測定,但尚未收錄指紋圖譜。隨著人民用藥水平的提高和對中藥質量要求的提升,一些常用中藥材和名貴中藥材的質量標準將會逐步收載指紋圖譜的檢測標準。不久的將來,指紋圖譜結合浸出物和多成分含量測定的內在成分控制方法將成為《中國藥典》常用中藥材和飲片質量標準的重要組成部分。

 

4 總結與討論

 

中藥材和飲片是中醫藥防治疾病的物質基礎,是賦予醫療價值的特殊商品。生產優質中藥材和飲片,是中藥人的責任和義務,也是中醫藥事業可持續發展的重要保障。中藥材和飲片科研人員和生產企業應該以質量為核心,研究和建立中藥材和飲片的規范化生產技術體系,加強生產過程的質量控制、質量可追溯體系建設和產品的質量檢驗,滿足人民用藥需求,促進中藥產業高質量發展。

 

中藥材和飲片的質量標準是衡量中藥材和飲片能否進入市場、能否作為藥用的一把尺子,其標準體系緊密圍繞著“安全、有效、穩定、可控”的藥品四要素進行構建。同時,隨著科學技術的發展和人民健康需求的不斷提升,中藥材和飲片的質量標準在檢驗方法和檢驗指標上將不斷與時俱進,更好地保障藥品質量,服務人民健康事業。

 

《中國藥典》多數中藥材和飲片的質量標準是基于歷史上長期使用、臨床實踐證明安全有效的野生中藥材樣品建立的標準。改革開放以來,中藥材種植產業發展很快,在西部有些地區甚至發展成為地方主要支柱產業,不僅解決了中藥材資源問題,而且為地方經濟發展和農民致富做出了重要貢獻,這本身是一件好事。但是,為了追求經濟效益,大水大肥、濫用農藥和植物生長調節劑、縮短生長年限、不按要求進行加工甚至非法添加等現象非常普遍,導致中藥材和飲片的性狀、顯微特征發生明顯變化,有效成分含量明顯下降,農藥和植物生長調節劑的殘留明顯超出我國食品或國際植物藥相關標準(除禁用農藥外,《中國藥典》目前尚未建立其他農藥和植物生長調節劑的一致性限量要求)。中藥材主產地地方政府或行業協會曾多次提出要求降低部分中藥材和飲片的質量標準。對此,國家藥典委員會始終堅持以全國人民健康利益為核心,堅持藥品標準不能被“市場”所左右的原則,守住藥品標準的底線,在保障中藥質量、推進中藥行業高質量發展中積極發揮重要作用。在此,強烈呼吁中藥材和飲片生產企業、從業人員必須改變認識,生產中藥材和飲片必須符合法定標準,而不是讓法定標準“滿足”生產出來的中藥材和飲片,從根本上確保中藥質量,保障人民用藥安全有效。

 

引用本文

 

屠鵬飛*,姜勇,何軼,石上梅,錢忠直.中藥材和飲片質量控制與質量標準體系的構建[J].中國食品藥品監管.2022.10(225):34-45.

 

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來源:中國食品藥品監管雜志

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